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麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液合成、反應(yīng)條件及表面張力測定——結(jié)果與分析、結(jié)論
來源：食品科學 瀏覽 1053 次 發(fā)布時間:2024-12-18
2結(jié)果與分析
2.1原料配比對反應(yīng)的影響
在脂肪酸用量為0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量為0.15g、溶劑用量15mL、溫度60℃的條件下，改變麥芽糖醇的用量，反應(yīng)24h，結(jié)果如圖1所示。
由圖1可知，在原料配比麥芽糖醇:脂肪酸酸分別使用1.5:1、2:1、2.5:1進行反應(yīng)時，麥芽糖醇:脂肪酸為2:1時，脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率是最好的，但是，結(jié)果相差不大。即在本實驗條件下原料配比對反應(yīng)的影響較小。分析原因，是因為麥芽糖醇和脂肪酸為互不相溶體系，在反應(yīng)中，用丙酮做溶劑，即使能建立一個均相的反應(yīng)體系，由于麥芽糖醇在丙酮中的溶解度比較小，溶液中隨麥芽糖醇的量增加而改變不大。而當麥芽糖醇達到一定用量后，會破壞原有的平衡，導致脂肪酸反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率降低。所以，反應(yīng)中選擇麥芽糖醇:脂肪酸的配比為2:1為反應(yīng)的最佳配比。
2.2反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響
在麥芽糖醇的用量為1.0mmol、脂肪酸的用量為0.5mmol、脂肪酶Novozym 435的用量為0.15g、溶劑用量為15mL、反應(yīng)溫度為60℃的條件下，進行時間對反應(yīng)的影響實驗，其結(jié)果如圖2所示。
由圖2可見，隨著反應(yīng)時間的延長，脂肪酸的轉(zhuǎn)化率顯著提高，反應(yīng)時間80h達到最大值。
2.3溶劑丙酮用量對反應(yīng)的影響
在麥芽糖醇用量為1.0mmol、脂肪酸用量0.5mmol、脂肪酶Novozym 435用量為0.15g，60℃反應(yīng)72h的條件下，考察改變?nèi)軇┍昧繉Ψ磻?yīng)的影響，結(jié)果如圖3所示。
由圖3可以看出，隨著溶劑的用量減少，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率有明顯提高。說明溶劑用量對反應(yīng)影響較大，這是因為溶劑用量減少，可以使脂肪酶的濃度增加，有利于反應(yīng)的進行。但是，進一步減少溶劑的用量會使反應(yīng)在比較黏稠的狀態(tài)下進行，而且不利于脂肪酶(固體顆粒狀)的催化反應(yīng)效果。故在本實驗中選擇溶劑的用量為5mL，此時反應(yīng)混合物處于良好的流動狀態(tài)，脂肪酶的催化效率高，脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也較高。
2.4脂肪酶用量對反應(yīng)的影響
在麥芽糖醇的用量為2.0mmol、脂肪酸用量為1.0 mmol、溶劑用量為10mL、60℃反應(yīng)80h的條件下，考察脂肪酶的用量對反應(yīng)的影響，結(jié)果如圖4所示。
由圖4可見，在本實驗條件下，當酶的用量增加時，脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率增加。當酶的用量為0.24g/mmol脂肪酸時，催化效果最好，棕櫚酸及月桂酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率分別為達到90.6%和94.3%。
2.5最佳條件實驗
綜合上述實驗結(jié)果，以脂肪酶Novozym 435為催化劑，用量為0.24g/mmol脂肪酸，脂肪酸用量為1mmol，麥芽糖醇用量為2.0mmol，溶劑用量為10mL，在60℃條件下反應(yīng)80h，棕櫚酸和月桂酸的轉(zhuǎn)化率分別達91%和95%。該結(jié)果是本實驗條件范圍內(nèi)的最好結(jié)果。
2.6產(chǎn)品分析
圖5為展開劑展開后的薄層色譜圖。麥芽糖醇月桂酸酯的質(zhì)譜鑒定：麥芽糖醇(單)月桂酸酯和麥芽糖醇雙月桂酸酯的相對分子質(zhì)量分別為526.3和708.3，質(zhì)譜圖中出現(xiàn)549.4峰和731.3峰分別為[M單酯+Na]和[M雙酯+Na]的質(zhì)譜信號，說明薄層色譜圖5中的c1和c2分別為麥芽糖醇單月桂酸酯和麥芽糖醇雙月桂酸酯。
麥芽糖醇棕櫚酸酯的質(zhì)譜鑒定：麥芽糖醇(單)棕櫚酸酯和麥芽糖醇雙棕櫚酸酯的相對分子質(zhì)量為582.4和820.5，質(zhì)譜圖中出現(xiàn)605.4峰和843.4峰分別為[M單酯+Na]和[M雙酯+Na]的質(zhì)譜信號，說明薄層色譜圖5中的e1和e2分別為麥芽糖醇單棕櫚酸酯和麥芽糖醇雙棕櫚酸酯。
紅外光譜測試圖譜顯示：麥芽糖醇棕櫚酸酯在波數(shù)為1735cm-1和1190cm-1處有酯的特征吸收峰，麥芽糖醇月桂酸酯在波數(shù)為在波數(shù)為1720cm-1和1090cm-1處有酯的特征吸收峰，說明產(chǎn)品為酯。
2.7麥芽糖醇棕櫚酸酯的表面活性作用
配制質(zhì)量分數(shù)0.02%～0.1%麥芽糖醇脂肪酸酯的水溶液，在20℃條件下測定麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液表面張力的降低情況，結(jié)果如圖5所示。
由圖6可見，麥芽糖醇脂肪酸酯對水溶液的表明張力降低明顯。當麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液質(zhì)量分數(shù)0.04%時，就可以使水溶液的表明張力降低30mN/m。當麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液的質(zhì)量分數(shù)為0.06%時，可以使水溶液的表明張力降低至38～40mN/m，與蔗糖脂肪酸酯(30～46mN/m)相近，說明麥芽糖醇脂肪酸酯具有較好的表面活性作用。
3結(jié)論
麥芽糖醇與脂肪酸在脂肪酶的催化作用下，合成麥芽糖醇脂肪酸酯是可行的。反應(yīng)最適宜條件為：以脂肪酶Novozym 435為催化劑，脂肪酶的用量為0.24g/mmol脂肪酸，溶劑丙酮用量為10mL/mmol脂肪酸，原料麥芽糖醇:脂肪酸為2.0:1，在60℃條件下，反應(yīng)時間80h，脂肪酸的轉(zhuǎn)化率為91%～95%。
測得本產(chǎn)品麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液質(zhì)量分數(shù)為0.06%時，表面張力為38～40mN/m。