2實(shí)驗(yàn)

2.1材料與儀器

材料有：1-十二烷醇C12H25OH，化學(xué)純，濟(jì)寧宏明化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；四丁基硫酸氫銨(TBAHS)Bu4NHSO4，分析純，天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；1,3-丙二醇HOCH2CH2CH2OH，分析純，濟(jì)寧宏明化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；環(huán)氧氯丙烷C3H5ClO，化學(xué)純，濟(jì)寧宏明化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；氫氧化鈉NaOH，分析純，濟(jì)寧宏明化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；無水乙醇C?H?OH，化學(xué)純，濟(jì)寧宏明化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；BF3-乙醚溶液，北京化工廠生產(chǎn)；氯磺酸HSO3Cl，化學(xué)純，成都化夏化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；去離子水，分析純，實(shí)驗(yàn)室自制。

儀器有：傅里葉變換紅外光譜儀，高分辨質(zhì)譜儀，Bruker公司制造；接觸角/表面張力測(cè)量?jī)x，芬蘭Kibron公司制造；高速變頻無級(jí)調(diào)速攪拌機(jī)，青島同春石油儀器有限公司制造；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，電動(dòng)攪拌機(jī)，數(shù)控恒溫油水浴鍋，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，北京神泰偉業(yè)科技有限公司制造；電子天平，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司制造；三口燒瓶、恒壓滴液漏斗、量筒、分液漏斗、燒杯、錐形瓶、球形冷凝管、保溫漏斗、酒精燈。

2.2起泡劑ULT-1的合成

在三口燒瓶中加入1,3-丙二醇、環(huán)氧氯丙烷和四丁基硫酸氫銨，在40~50℃下攪拌。用恒壓滴液漏斗滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%NaOH水溶液，繼續(xù)在40~60℃攪拌2 h。用分液漏斗分出上層有機(jī)相，加入乙醇，熱過濾除去無機(jī)鹽，旋蒸除去乙醇和環(huán)氧氯丙烷，干燥得到環(huán)氧醚。在三口燒瓶中加入1-十二醇，BF3-乙醚溶液，攪拌片刻升溫至30~40℃，在攪拌條件下逐滴加入上步產(chǎn)物環(huán)氧醚，滴完后升溫至60~80℃，攪拌5 h，用分液漏斗分出上層有機(jī)相，旋蒸除去十二醇和環(huán)氧醚，干燥得到醇醚。在三口燒瓶中加入上步產(chǎn)物醇醚，攪拌，在10~20℃時(shí)非常緩慢地滴加氯磺酸，采用尾氣回收裝置除去氯化氫氣體，攪拌3 h，加入乙醇，熱過濾除去無機(jī)鹽，旋蒸除去乙醇，干燥得到最終產(chǎn)物起泡劑ULT-1。反應(yīng)原理如下列：

2.3起泡劑ULT-1的結(jié)構(gòu)表征

1)紅外光譜分析。將中間產(chǎn)物環(huán)氧醚和醇醚采用液膜法制樣，新型起泡劑ULT-1采用溴化鉀壓片法制樣，利用傅里葉變換紅外光譜儀表征其分子結(jié)構(gòu)。

2)質(zhì)譜分析。將研制的新型起泡劑ULT-1用甲醇溶解，利用高分辨質(zhì)譜儀采用電噴霧質(zhì)譜法(ESI?MS)表征其分子結(jié)構(gòu)。

2.4起泡劑ULT-1的性能評(píng)價(jià)

1)表面張力。在室溫下，利用接觸角/表面張力測(cè)量?jī)x，通過最大拉力法測(cè)定一系列不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)起泡劑ULT-1水溶液的表面張力。

2)起泡性能。在室溫下，參照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5350—2009“鉆井液用發(fā)泡劑評(píng)價(jià)程序”的測(cè)試方法，評(píng)價(jià)一系列不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)起泡劑ULT-1水溶液的起泡性能，包括發(fā)泡體積和半衰期，同時(shí)評(píng)價(jià)常規(guī)起泡劑十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基甜菜堿的泡沫半衰期進(jìn)行對(duì)比。

3)抗鹽性能。在室溫下，參照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5350—2009“鉆井液用發(fā)泡劑評(píng)價(jià)程序”的測(cè)試方法，評(píng)價(jià)質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%的起泡劑ULT-1水溶液抗NaCl污染的能力。

4)抗溫性能。在一定溫度下，參照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5350—2009“鉆井液用發(fā)泡劑評(píng)價(jià)程序”的測(cè)試方法，評(píng)價(jià)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液的抗溫性能。

5)煤樣潤(rùn)濕性。在室溫下，利用接觸角/表面張力測(cè)量?jī)x，通過五點(diǎn)擬合法分別測(cè)量純水在原始煤樣(煤樣A)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液浸泡1 h烘干的煤樣(煤樣B)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液浸泡1 h后，低速水流沖洗1 h烘干的煤樣(煤樣C)表面的接觸角，測(cè)定起泡劑ULT-1對(duì)煤樣潤(rùn)濕性能的影響。實(shí)驗(yàn)中所用煤樣取自滇東黔西地區(qū)，需經(jīng)過以下步驟處理：用砂紙(6μm)將各個(gè)煤塊的上下兩面磨至水平，再用細(xì)毛刷清除研磨時(shí)掉下的黏附在煤面上的煤粒和砂粒，然后用細(xì)砂紙(1.8μm)將各個(gè)煤塊的上、下兩面磨至光滑，進(jìn)行拋光處理，最后用細(xì)毛刷清除研磨時(shí)掉下的黏附在煤面上的煤粒和砂粒，得到上、下兩面水平光滑的待測(cè)煤樣。

雙子型起泡劑ULT-1的分子結(jié)構(gòu)式、表面張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤(rùn)濕性變化——摘要

雙子型起泡劑ULT-1的分子結(jié)構(gòu)式、表面張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤(rùn)濕性變化——實(shí)驗(yàn)

雙子型起泡劑ULT-1的分子結(jié)構(gòu)式、表面張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤(rùn)濕性變化——結(jié)果與討論、結(jié)論